三文鱼中晚期糖基化终末产物含量测定及产地特征因子分析

建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱同时检测三文鱼中羧甲基赖氨酸（N-carboxymethyllysine,CML）和羧乙基赖氨酸（N-carboxyethyllysine,CEL）的分析方法。色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3柱（2.1?mm×150?mm,1.8?μm）,流动相A为100%乙腈、B为0.1%甲酸,电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式定性分析,同位素内标稀释法定量;样品经脱脂、还原、水解和Oasis?MCX固相萃取柱净化等步骤后上机分析;方法平均回收率为90%～95%,精密度相对标准偏差小于5%,CEL检出限为0.032?7?ng/g,定量限为0.142?2?ng/g。采用该法对来自挪威、智利和法罗群岛的21?份三文鱼样品进行含量测定,并对所获数据进行主成分分析。结果表明,即使是相同品种的三文鱼在不同国家和不同个体之间CML和CEL含量存在很大的生物差异性,并且发现CEL有望成为鉴别挪威三文鱼和智利、法罗群岛三文鱼的产地特征因子。     

近五年电子鼻技术在食品安全的应用进展

电子鼻因快速、无损、便捷的特点,已在食品安全保障发挥积极作用。本文综述了近五年电子鼻在新鲜度监控及货架期预测、农残检测、致病微生物及毒素检测、掺假及鉴伪检测、过敏原识别的应用,对比了其他检测手段,展示了与其他技术融合的情况,分析了存在问题,并展望了发展趋势。     

基于层次分析法和风险矩阵的进口酒类安全风险模糊综合评价

目的 为进一步提高海关监管部门对进口酒类安全风险的预测预警能力,保障我国食品安全,加速通关效率,构建进口酒类安全风险模糊综合评价模型。方法 基于调查结果,利用层次分析法计算各指标的权重,运用风险矩阵获得模糊隶属度矩阵,进行模糊综合运算得到各级指标风险值,同时模型引入动态调节因子,最终实现对具体批次进口酒的风险等级评价。结果 我国进口酒类安全风险等级为中风险,检测项目中甲醇风险值最高（82.917）,纳他霉素风险值最低（52.083）。结论 模型可根据进口酒类总体风险等级和检测项目风险值大小输出推荐检测项目,具有较高的可靠性,可为进口食品安全风险评价及管理工作提供参考。     

X射线衍射标准曲线法测定氧化锌富集物中游离态氧化锌

氧化锌富集物的进口能弥补我国锌矿资源的不足,但要求其游离态ZnO不小于50%。目前常采用YS/T 1171.10—2017(Na₂EDTA滴定法)测定氧化锌富集物中ZnO含量,该方法测定过程冗长繁琐,测定1个样品需要2 d时间,已不能满足大批量氧化锌富集物进口快速通关的需要。故实验建立了采用X射线衍射(XRD)标准曲线法测定氧化锌富集物中游离态ZnO的方法。采用YS/T 1171.10—2017对进口氧化锌富集物样品进行定值,然后选取15个ZnO含量具有梯度的样品作为校准样品,选用ZnO最强衍射线(101)作为测量谱线,建立起积分强度对ZnO含量的标准曲线,曲线呈现较好的线性。采用标准曲线法、全谱图拟合法、化学方法分别测定了3个进口氧化锌富集物中ZnO含量,标准曲线法测定值与化学方法测定值一致,全谱图拟合法测定值与化学方法测定值偏差较大。实验方法测定1个样品仅需26 min,能够满足大批量氧化锌富集物进口快速通关的检测需求。     

UPLC-Q-TOF/MS法测定桂皮中香豆素含量

为降低基质干扰,样品经粉碎过筛后,通过响应面试验优化桂皮前处理条件,采用稳定同位素稀释结合超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）法测定香豆素含量,并进行方法学考察。结果表明,桂皮中香豆素的最优超声提取条件为甲醇作为提取溶剂,甲醇用量25 mL,提取时间25 min,提取温度50 ℃,重复提取2次。在此条件下,采用稳定同位素稀释结合UPLC-Q- TOF/MS测定香豆素,内标法定量,使用香豆素-d4为内标物进行基质效应的校正,香豆素质量浓度在0.01～2.0 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数R2为0.999 3,平均回收率为89.9%～99.9%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为1.58%～3.22%,方法检出限（LOD）为0.3 mg/kg,定量限（LOQ）为1.0 mg/kg,说明该方法操作简便、灵敏度高,回收率及精密度较好,可应用于桂皮中香豆素含量的测定。     

硅橡胶模具中三种环硅氧烷迁移到蛋糕中的检测方法及安全评估

建立从硅橡胶焙烤模具迁移至蛋糕中的八甲基环四硅氧烷(dimethylcyclotetrasiloxane,D4)、十甲基环五硅氧烷(decamethylcyclopentasiloxane,D5)和十二甲基环六硅氧烷(dodecamethylcyclohexasiloxane,D6)的检测方法并评估其安全性。以乙腈为提取溶剂,在优化的超声时间20 min和重复提取3次下采用气相色谱质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测经硅橡胶模具烘焙的蛋糕中D4～D6的含量,并以毒理学关注阈值评估(threshold of toxicological concern,TTC)D4～D6的安全性。结果表明,D4～D6的线性范围是0.12～3.00μg/mL,相关系数R~2>0.996 9,回收率为86.10%～104.62%,相对偏差RSD为3.16%～7.53%(n=6),检出限<6.86 ng/mL,定量限<23.20 ng/mL。硅橡胶模具焙烤的蛋糕中D4～D6的总含量为8.56 mg/kg。D4～D6均属于CramerⅢ类物质,D4～D6总的估计每日摄入量(estimated daily intake,EDI)低于TTC阈值(90μg/d)。该方法可简捷检测蛋糕中D4～D6的含量,同时硅橡胶中D4～D6在加工过程中迁移到食品中的安全性不可忽视。     

国内外维生素D2蘑菇粉食品安全相关规定研究

目前欧盟、澳大利亚、新西兰等国家和地区允许在普通食品中添加维生素D₂蘑菇粉;美国拟将维生素D₂蘑菇粉列入作为特定食品类别中的营养添加剂;中国、CAC等国家和国际组织尚未制订或公布在普通食品中添加维生素D₂蘑菇粉的法律法规与标准。本文对维生素D₂蘑菇粉生产技术与产品特点进行概述;对国内外有关维生素D₂蘑菇粉食品安全相关法律法规与标准进行梳理,为有关产品研发、食品安全监管、消费指导等提供参考。维生素D₂蘑菇粉作为一种新兴的食品原料,食品业界和食品安全监管部门应对其发展情况应予以关注;在实施产品研发、食品安全监管和制定消费指导意见时,可参考有关国家和国际组织的相关规定和标准。     

快餐包装纸中矿物油向固体食品模拟物的迁移

研究从市场上收集到的24 种快餐包装纸中的矿物油向固体食品模拟物Tenax的迁移规律。在多个不同的迁移条件（40 ℃/0.5、1、2、3 h,40 ℃/10 d和70 ℃/2 h）,探究矿物油的迁移行为及其影响因素,以评价其安全性。选择正己烷-乙醇（1∶1,V/V）混合溶液对Tenax进行过夜萃取,采用质量分数0.3%硝酸银固相萃取柱对饱和烃矿物油（mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH）和芳香烃矿物油（mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH）进行分离纯化,最后用气相色谱-氢火焰离子化检测法和气相色谱-质谱法分别进行定量和定性分析。结果表明：随着温度的升高,多种快餐包装纸中矿物油向Tenax的迁移量也随之增加。涂蜡纸中MOSH迁移量均有所检出,其数值为110.49～615.40 mg/kg,而MOAH部分均未检出,这可能是因为涂蜡纸表面涂覆的石蜡层属于MOSH类,导致其MOSH部分的迁移量较高。网购餐盘纸和常规餐盘纸中MOSH迁移量约为其特定限量值（0.6 mg/kg）的10～400 倍,MOAH的迁移量约为其特定限量值（0.5 mg/kg）的10～70 倍,而使用优质胶印油墨的原生纤维餐盘纸均未超过其限量值。最后,通过对印有胶印油墨的原生纤维餐盘纸中矿物油进行溯源分析,发现经过迁移的矿物油一部分可能来源于其所用油墨,其他来源可能来自于回收纤维、黏合剂、添加剂和加工助剂等。     

餐盘纸中矿物油的检测及溯源分析

对15 种餐盘纸中矿物油的含量进行检测，并对其中1 种印刷有已知油墨的餐盘纸进行溯源分析。采用离线固相萃取前处理，以混合溶液（正己烷-乙醇（1∶1，V/V））作为提取溶剂，经0.3%硝酸银硅胶固相萃取柱分离纯化，气相色谱-氢火焰离子化检测法进行定量，气相色谱-质谱法进行定性分析。结果表明：网店购买的4 种餐盘纸的矿物油含量普遍比快餐店中收集到的餐盘纸高，饱和烃矿物油的最高含量为3 397.6 mg/kg，芳香烃矿物油的最高含量为374.6 mg/kg，均超过限量值。通过溯源分析发现，有印刷的餐盘纸中一部分矿物油来源于油墨。本方法的检出限和定量限分别为2.73 mg/kg和8.19 mg/kg，加标回收率为92.1%～115.1%，相对标准偏差为3.12%～11.85%，准确性高，实验操作方便，可用于食品接触用纸中矿物油的检测及溯源分析。